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瀏覽:- 發(fā)布日期:2025-04-16 11:12:36【

常用X射線熒光(XRF)分析試樣的制備方法有粉末壓片法和熔融鑄片法。鋼廠中主原料及副原料主要含有TFe、Al2O3、SiO3、P2O5(P)、CaO、MgO、Na2O等雜質,采用粉末壓片法檢測主副原料成分的粒度效應較大[1],采用熔融法可以消除粒度差異帶來的干擾,提高結果的準確性。熔融法制樣的方法為:人工將試樣與一定比例的助熔劑、內標試劑、脫模劑等混合均勻,然后倒入穩(wěn)定性極強的鉑金坩堝中,再將坩堝放入自動融樣機中將混合物進行熔融,在設定溫度曲線下熔融成樣,自然冷卻后,將試樣送進X射線熒光光譜儀中,分析各元素的含量。 

試樣制備是XRF分析的重要環(huán)節(jié),在人工配比過程中,取質量為0.800 0 g的試樣,允許偏差為±0.000 2 g。長期接觸試樣粉末以及助熔劑會對人體健康產生危害。采用全自動熔融技術取代人工熔融的方法,可提高作業(yè)效率,降低人員作業(yè)風險。 

目前,制備XRF固體試樣的方法有:不改變試樣微觀結構的直接磨光法和粉末壓片法,以及改變試樣微觀結構的融化離心澆鑄法和硼酸鹽熔融鑄片法。其中硼酸鹽熔融鑄片法可以靈活加入基準物質或標準試樣,并稀釋、均勻試樣,因此該制樣方法被廣泛用于測定準確度要求較高的試樣。 

硼酸鹽熔融鑄片法是通過人工配比的方式制備試樣,然后將坩堝置于半自動化的熔融機內熔融制樣。制備好的試樣表面存在缺陷,會影響XRF的分析結果,且人工制樣的效率較低。提高試樣的制備效率,使用自動化設備,形成無人化熔融制備試樣、數(shù)據(jù)分析發(fā)送的全自動產線是現(xiàn)在乃至未來的必經之路。 

2021年初,國內首次引進成套全自動熔融爐,其涵蓋自動配樣、自動熔融、自動鑄片、自動清洗等單元,但國內對全自動配比的相關研究較少。筆者通過改善天平環(huán)境、優(yōu)化助熔劑粒度、改變試樣上下層的助熔劑質量分數(shù)、優(yōu)化熔融溫度控制,提出了一種符合自動化熔融制樣的配比方法,研究結果可為全自動化實驗室的建設提供幫助。 

手動稱量的數(shù)據(jù)無法自動儲存、無法復原,且精密度難以保證。在安全方面,內標試劑的主要成分是鈷,而鈷粉塵會引起硬質合金病、過敏性或刺激性皮炎,操作人員長期暴露于鈷粉中,會對人體健康產生一定的影響。 

采用全自動配比完全取代手動配比:利用機械手夾取樣杯到試樣翻轉裝置;利用機械手夾取鉑金坩堝至天平;鉑金坩堝隨天平運行到四硼酸鋰助熔劑位置,預添加助熔劑;鉑金坩堝隨天平運行到試樣翻轉裝置,將樣杯旋轉到鉑金坩堝上方,進行試樣定量,試樣質量設定為0.66 g;試樣添加完成后,坩堝運行到四硼酸鋰助熔劑位置,根據(jù)實際試樣質量添加剩余助熔劑,直至達到設定的稀釋比。對于有額外要求的試樣,繼續(xù)添加鈷內標試劑或氧化劑(根據(jù)軟件設定,按照稀釋比自動添加)。在試樣定量區(qū)域,試樣及試劑添加過程中的質量及稀釋比會實時顯示。 

對設備進行空載聯(lián)調后,先升溫至700 ℃,然后繼續(xù)升溫至1 050 ℃,加熱時間為840 s(包括平面搖擺時間以及45°斜角搖擺時間),注模倒料時間為5 s,試樣自然冷卻60 s,風冷240 s。全自動熔融壓片試樣的宏觀形貌如圖1所示,試樣表面緊致,無氣泡、裂紋等缺陷,試樣厚度均勻,厚度為2.7 mm,直徑為34 mm。試樣外觀達到XRF分析的基本要求。 

圖  1  全自動熔融壓片試樣的宏觀形貌

然后在該熔融條件下進行連續(xù)制樣,在制樣過程中發(fā)現(xiàn)部分試樣的配比時間超長、配比比例不穩(wěn)定,不同礦種的大部分試樣表面存在大量氣泡,且氣泡無法溢出(見圖2)。 

圖  2  試樣表面存在大量氣泡外觀

當熔融加熱時,配比單元的稱重傳感器數(shù)值一直波動,導致配比失敗。在天平傳感器旁加擋板,當風機停止工作后,稱重傳感器數(shù)值立刻穩(wěn)定。說明熔融爐頂部的除塵風機抽風時,形成了負壓,引起內部的空氣向上運動,產生了氣流。同時,稱重傳感器旁邊是手動注冊樣的入口,屬于內外相通的敞開式窗口,使稱重傳感器周圍形成較大的氣流,往上的氣流會對傳感器產生外作用力,最終導致稱重傳感器數(shù)值波動。 

根據(jù)氣流方向,在手動注冊進口的位置添加軟性塑料擋板(見圖3),成功解決了稱重傳感器因數(shù)據(jù)波動而引起配比超限(試樣與助熔劑之間的比例超出了設定值)的問題。 

圖  3  軟性塑料擋板外觀

在制樣過程中,經常出現(xiàn)助熔試劑堵在振動給料裝置內的現(xiàn)象,導致配比時間延長,且稀釋比未達標。定期用吸塵器將堵住的部分疏通,配比即可恢復正常,但一段時間后助熔試劑又會重新堵住給料裝置。助熔劑顆粒尺寸不均勻,混在一起后流動性變差,在狹小的通道內助熔劑容易發(fā)生聚集堵塞。 

選用不同粒度的助熔劑進行配比測試,試樣配比情況如表1所示,當助熔劑粒度為0.150~0.200 mm時,制樣效果最優(yōu),試劑顆粒均勻飽滿、光滑不抱團、流動性強。 

Table  1.  不同粒度助熔劑條件下試樣的配比情況
助熔劑粒度/mm 試樣1 試樣2 試樣3 試樣4 試樣5 試樣6
0.050~0.100 超時 超時 超時 堵塞 超時 超時
0.101~0.150 成功 超時 超時 超時 成功 堵塞
0.151~0.200 成功 成功 成功 成功 成功 成功
0.201~0.250 成功 堵塞 堵塞 堵塞 堵塞 堵塞

試樣表面氣泡產生的原因為:碳酸鹽在高溫熔融時分解形成了CO2,氣體未在試樣凝固前溢出。重新編輯配比單元的控制邏輯,按一定的比例分層配比,不同試樣上下層助熔劑質量分數(shù)條件下的制樣情況如表2所示,當試樣上層助熔劑的質量分數(shù)為25%,試樣下層助熔劑的質量分數(shù)為75%時,成片效果最優(yōu)。 

Table  2.  不同試樣上下層助熔劑質量分數(shù)條件下的制樣情況
試樣上層助溶劑的質量分數(shù)/% 試樣下層助溶劑的質量分數(shù)/% 試樣1 試樣2 試樣3 試樣4 試樣5 試樣6
75 25 氣泡在底部 氣泡在底部 氣泡在中、底部 氣泡在底部 氣泡在底部 氣泡在底部
50 50 氣泡在上部 氣泡在中部 氣泡在中部 氣泡在中、上部 氣泡在中、上部 氣泡在上部
25 75 無氣泡 無氣泡 氣泡在上部 無氣泡 無氣泡 無氣泡

根據(jù)碳酸鹽的特性,優(yōu)化溫度控制工藝,并適當提高熔融溫度,使碳酸鹽充分分解、氧化,進而使分解得到的CO2在高溫的驅使下在注模前溢出。不同最高熔融溫度條件下的制樣情況如表3所示。最高熔融溫度為1 085 ℃時,試樣完整無缺陷,表面無氣泡(見圖4)。 

Table  3.  不同最高熔融溫度條件下的制樣情況
最高熔融溫度/℃ 試樣1 試樣2 試樣3 試樣4 試樣5 試樣6
1 050 大量氣泡 大量氣泡 大量氣泡 大量氣泡 大量氣泡 大量氣泡
1 055 大量氣泡 大量氣泡 大量氣泡 大量氣泡 大量氣泡 大量氣泡
1 060 少許氣泡 少許氣泡 大量氣泡 大量氣泡 少許氣泡 大量氣泡
1 065 少許氣泡 少許氣泡 少許氣泡 少許氣泡 少許氣泡 少許氣泡
1 070 少許氣泡 無氣泡 無氣泡 少許氣泡 少許氣泡 少許氣泡
1 075 星點氣泡 無氣泡 無氣泡 少許氣泡 少許氣泡 星點氣泡
1 080 無氣泡 星點氣泡 星點氣泡 星點氣泡 無氣泡 無氣泡
1 085 無氣泡 無氣泡 無氣泡 無氣泡 無氣泡 無氣泡
1 090 無氣泡 無氣泡 無氣泡 無氣泡 無氣泡 無氣泡
圖  4  最高熔融溫度為1 085 ℃條件下制備的試樣外觀

針對XRF全自動熔融爐制樣過程中出現(xiàn)的助熔劑自動配比時間長、熔融后試樣表面存在氣泡等問題,分析自動制樣的影響因素,并研究了最佳制樣條件。發(fā)現(xiàn)在天平傳感器旁加擋板,采用助熔劑粒度為0.150~0.200 mm、試樣上層助熔劑的質量分數(shù)為25%、試樣下層助熔劑的質量分數(shù)為75%、最高熔融溫度為1 085 ℃的條件制備鐵礦石試樣,對試樣進行X射線熒光分析,分析結果的標準偏差均小于2%,精密度滿足要求。 




文章來源——材料與測試網(wǎng)

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